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Mai 2011
Nicolas Alt
Entwicklung spezieller Hochdruckapparate und Methoden zur Durchführung von in-situ Messungen beim ammonothermalen Prozess
Die ammonothermale Züchtung von Galliumnitrid-Halbleitereinkristallen hat in den letzten Jahren einige enorme kristallisations-technologische Fortschritte erfahren, die es mittlerweile erlauben hochwertige Massivkristalle herzustellen.
Auf Grund fehlender apparativer Möglichkeiten konnten aber bisher nur wenige Reaktionsgleichgewichts- und Stoffdaten über indirekte Verfahren ermittelt werden. Messungen direkt im Reaktionsraum konnten deswegen unter realen Reaktionsbedingungen nicht durchgeführt werden.
Mit der vorliegenden Arbeit wird eine Grundlage geschaffen, entsprechende Apparate und Verfahren für Untersuchungen zur Klärung der Vorgänge unter Reaktionsbedingungen (max. 3000 bar bei bis zu 650°C) verfügbar zu machen. Basis hierfür ist eine verfahrenstechnische Versuchsanlage, mit der die Reaktionsparameter Druck und Temperatur weitgehend unabhängig voneinander geregelt werden können. Durch diese bei herkömmlichen Kristallisationsanlagen fehlende Option ist es möglich auch außergewöhnliche Reaktionsbedingungen zu schaffen. Zusätzlich bieten die entwickelten Apparate die Möglichkeit den Prozess mit Hilfe von in-situ Messungen zu untersuchen.
In einer speziell entwickelten und gefertigten Hochdrucksichtzelle wurden erstmals optische und spektroskopische Untersuchungen an einem ammonothermalen Reaktionssystem unter realen Prozessbedingungen (bis 2000 bar, 650°C) durchgeführt. UV-Vis Spektroskopie wird dabei genutzt, um Vorgänge in der Lösung zu detektieren und die Machbarkeit der in-situ Messtechnik zu demonstrieren. Dabei sind qualitative Aussagen über die Bildung und Rückbildung von Intermediaten möglich.
Eine weitere Entwicklung ermöglicht die Temperaturmessung mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit an annähernd beliebigen Positionen im Reaktionsraum. Auch hier sind Drücke bis 3000 bar bei 650°C Heiztemperatur erreichbar. Dabei zeigt sich der signifikante Einfluss von Einbauten, Temperaturverteilung in den Heizzonen, Isolierung und der Zusammensetzung des Reaktionsfluids.
Durch eine Verifikation der Machbarkeit der gezeigten Methoden wird das Potential der entwickelten Apparatetechnik dargestellt, die Vorgänge beim ammonothermalen Prozess besser zu verstehen, Reaktionsmechanismen aufzuklären und die Löslichkeit der Edukte direkt zu bestimmen.
Mit der vorliegenden Arbeit wird eine Grundlage geschaffen, entsprechende Apparate und Verfahren für Untersuchungen zur Klärung der Vorgänge unter Reaktionsbedingungen (max. 3000 bar bei bis zu 650°C) verfügbar zu machen. Basis hierfür ist eine verfahrenstechnische Versuchsanlage, mit der die Reaktionsparameter Druck und Temperatur weitgehend unabhängig voneinander geregelt werden können. Durch diese bei herkömmlichen Kristallisationsanlagen fehlende Option ist es möglich auch außergewöhnliche Reaktionsbedingungen zu schaffen. Zusätzlich bieten die entwickelten Apparate die Möglichkeit den Prozess mit Hilfe von in-situ Messungen zu untersuchen.
In einer speziell entwickelten und gefertigten Hochdrucksichtzelle wurden erstmals optische und spektroskopische Untersuchungen an einem ammonothermalen Reaktionssystem unter realen Prozessbedingungen (bis 2000 bar, 650°C) durchgeführt. UV-Vis Spektroskopie wird dabei genutzt, um Vorgänge in der Lösung zu detektieren und die Machbarkeit der in-situ Messtechnik zu demonstrieren. Dabei sind qualitative Aussagen über die Bildung und Rückbildung von Intermediaten möglich.
Eine weitere Entwicklung ermöglicht die Temperaturmessung mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit an annähernd beliebigen Positionen im Reaktionsraum. Auch hier sind Drücke bis 3000 bar bei 650°C Heiztemperatur erreichbar. Dabei zeigt sich der signifikante Einfluss von Einbauten, Temperaturverteilung in den Heizzonen, Isolierung und der Zusammensetzung des Reaktionsfluids.
Durch eine Verifikation der Machbarkeit der gezeigten Methoden wird das Potential der entwickelten Apparatetechnik dargestellt, die Vorgänge beim ammonothermalen Prozess besser zu verstehen, Reaktionsmechanismen aufzuklären und die Löslichkeit der Edukte direkt zu bestimmen.
Schlagwörter: ammonothermal; in situ; Galliumnitrid
Schriftenreihe des Lehrstuhls für Prozessmaschinen und Anlagentechnik
Herausgegeben von Prof. Dr.-Ing. E. Schlücker, Erlangen-Nürnberg
Band 13
Verfügbare Online-Dokumente zu diesem Titel
DOI 10.2370/9783844000474
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