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August 2012
Nousha Kheradmand
Grain boundary-dislocation interaction: A local investigation via micron-sized bicrystals
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine experimentelle Methode entwickelt, um die Wechselwirkung zwischen Versetzungen und ausgewählten Korngrenzen, sowie ihre Verfestigungseffekte auf einer mesoskopischen Skala als Funktion des Korngrenzentyps zu untersuchen. Die lokale mechanische Testmethode basiert auf Mikro-Drucktests von Focused Ion Beam (FIB) geschnittenen bikristallinen Mikropillars, deren Einzelkristalle für Einfachgleitung sowie für Mehrfachgleitung orientiert sind.
Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropillars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffraction (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mit Überschussversetzungen (excess dislocations) zu bestimmen.
Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt, was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmaterials führt. Dieses als „FIB Schädigungseffekt“ bekannte Problem wurde durch hoch aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist. Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5 µm Durchmesser zeigen unterschiedliches Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2 µm Durchmesser ist die Flißspannung gleich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen „parallel geschalteten“ Mikropillars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2 µm Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wechselwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt.
Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1 µm Durchmesser und die darauf basierende Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5 µm Durchmesser der Orientierungsgradient nur in der „Bottom-Up“-Richtung (parallel zu der Belastungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung beider Einzelkristalle ist. In Übereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittransmission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible Verformung der Bikristalle als erforderlich identifziert werden.
Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropillars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffraction (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mit Überschussversetzungen (excess dislocations) zu bestimmen.
Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt, was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmaterials führt. Dieses als „FIB Schädigungseffekt“ bekannte Problem wurde durch hoch aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist. Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5 µm Durchmesser zeigen unterschiedliches Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2 µm Durchmesser ist die Flißspannung gleich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen „parallel geschalteten“ Mikropillars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2 µm Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wechselwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt.
Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1 µm Durchmesser und die darauf basierende Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5 µm Durchmesser der Orientierungsgradient nur in der „Bottom-Up“-Richtung (parallel zu der Belastungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung beider Einzelkristalle ist. In Übereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittransmission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible Verformung der Bikristalle als erforderlich identifziert werden.
Schlagwörter: Grain Boundary; Bicrystalline Micropillar; Dislocation; BSD; Lattice Rotation
Saarbrücker Reihe Materialwissenschaft und Werkstofftechnik
Herausgegeben von Die Professoren der Fachrichtung Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Saarbrücken
Band 33
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